聚丙烯酰胺的合成
準備工作:
用臺秤稱(chēng)取干凈的燒杯和攪拌棒的質(zhì)量,記錄下來(lái)。這一初始質(zhì)量在后續計算丙烯酰胺的實(shí)際用量時(shí)會(huì )用到。
溶液配制:
用分析天平稱(chēng)取 2g 丙烯酰胺固體,小心地將其放入已清潔干燥的燒杯中。
用量筒量取 18mL 去離子水,倒入裝有丙烯酰胺的燒杯中。
用攪拌棒緩慢攪拌,使丙烯酰胺充分溶解,配制成 10%的丙烯酰胺溶液。
引發(fā)聚合反應:
將裝有 10%丙烯酰胺溶液的燒杯放入已預先設置好溫度為 60℃的恒溫水浴中。
等待溶液溫度穩定在 60℃后,用滴管準確加入 15 滴 10%過(guò)硫酸銨溶液。
立即開(kāi)始緩慢攪拌,攪拌速度要均勻,以確保反應體系的均勻性。
反應過(guò)程觀(guān)察:
在加聚反應進(jìn)行期間,持續緩慢攪拌,并密切觀(guān)察溶液粘度的變化。隨著(zhù)反應的進(jìn)行,溶液的粘度會(huì )逐漸增大。
反應結束:
大約半小時(shí)后,停止加熱,讓溶液在室溫下自然冷卻。此時(shí)得到的產(chǎn)物即為聚丙烯酰胺。
聚丙烯酰胺的水解
計算與準備:
稱(chēng)量制得的聚丙烯酰胺固體的質(zhì)量。
根據目標濃度(5%)和已有的聚丙烯酰胺質(zhì)量,計算需要補充加多少水來(lái)配制相應濃度的溶液。
溶解聚丙烯酰胺:
將計算好的補加水量加入裝有聚丙烯酰胺的容器中。
用攪拌棒緩慢攪拌,仔細觀(guān)察高分子的溶解情況。剛開(kāi)始時(shí),溶解速度較慢,需要耐心攪拌。
水解反應:
準確稱(chēng)取 20g 濃度為 5%的聚丙烯酰胺溶液(注意留下剩余部分溶液用于后續比較)。
向稱(chēng)取的溶液中加入 2mL 10%氫氧化鈉溶液。
將混合溶液放入沸水浴中,升溫至 90℃以上,開(kāi)始進(jìn)行水解反應。
反應監測:
在水解過(guò)程中,持續緩慢攪拌,使反應均勻進(jìn)行。
密切觀(guān)察溶液粘度的變化,同時(shí)用濕潤的廣泛 pH 試紙定期檢測是否有氨氣放出。如果有氨氣放出,pH 試紙會(huì )呈現堿性特征(顏色變藍)。
反應結束與后處理:
大約半小時(shí)后,將燒杯從沸水浴中取出,讓其在室溫下自然冷卻。此時(shí)得到的產(chǎn)物即為部分水解聚丙烯酰胺。
再次稱(chēng)量產(chǎn)物的質(zhì)量,根據蒸發(fā)損失的水量進(jìn)行補充。
制得濃度為 5%的部分水解聚丙烯酰胺溶液。
比較水解前后 5%溶液的粘度,觀(guān)察并記錄差異。
將制得的聚丙烯酰胺溶液倒入指定的回收瓶中,以便后續處理或儲存。
整個(gè)實(shí)驗過(guò)程中,要注意安全,避免接觸到化學(xué)試劑造成傷害,同時(shí)要確保實(shí)驗操作的準確性和規范性,以獲得可靠的實(shí)驗結果。