聚丙烯酰胺乳液的檢測主要包括以下幾個(gè)方面:
固含量檢測:烘干法:儀器設備:需要準備精度較高的電子天平、真空烘箱、干燥器、稱(chēng)量瓶(或滌綸膜、玻璃棒,針對膠狀試樣)等。
操作步驟:對于粉狀試樣,取三個(gè)潔凈的稱(chēng)量瓶,在 105±2℃下干燥至恒重,記錄其質(zhì)量。在已恒重的三個(gè)稱(chēng)量瓶中,分別稱(chēng)入 0.6-0.8g 試樣,將稱(chēng)好試樣的稱(chēng)量瓶置于 105±2℃、真空度為 5300Pa 的真空烘箱內,加熱干燥 5h。取出稱(chēng)量瓶,放在干燥器內冷卻 30min 后稱(chēng)量。對于膠狀試樣,取潔凈的三片滌綸膜及三根玻璃棒,在 100±2℃下干燥至恒重,并分別記錄每片滌綸膜連同一根玻璃棒的質(zhì)量。在每片滌綸膜上,用各自的玻璃棒分別取 0.4-0.6g 試樣,連同玻璃棒一起快速稱(chēng)量。用玻璃棒將試樣均勻地涂成薄層,將涂好試樣的滌綸膜連同玻璃棒一起放在真空烘箱內,在 100±2℃、真空度為 5300Pa 的條件下干燥 4h。取出烘干的試樣,連同玻璃棒一起放在干燥器內冷卻 15min 后稱(chēng)量。
結果計算::,其中為試樣固含量,為干燥后試樣質(zhì)量,為干燥前試樣質(zhì)量。
分子量及其分布檢測:凝膠滲透色譜法(GPC):儀器設備:凝膠滲透色譜儀,包括輸液系統、進(jìn)樣系統、色譜柱、檢測器等。
操作步驟:將聚丙烯酰胺乳液樣品進(jìn)行適當的預處理,如過(guò)濾、稀釋等,以去除雜質(zhì)和調整濃度。然后將處理后的樣品注入凝膠滲透色譜儀中,在特定的流動(dòng)相條件下,樣品中的聚合物分子會(huì )按照分子量的大小在色譜柱中進(jìn)行分離。通過(guò)檢測器檢測不同分子量的聚合物分子的信號強度,得到分子量分布曲線(xiàn)。
結果分析:根據分子量分布曲線(xiàn),可以得到聚合物的重均分子量、數均分子量、分子量分布指數等參數,從而評估聚丙烯酰胺乳液的分子量及其分布情況。
殘留丙烯酰胺含量測定:儀器設備:高效液相色譜儀(HPLC)、紫外檢測器、色譜柱、分析天平、容量瓶等。
操作步驟:制備標準溶液,將已知濃度的丙烯酰胺標準品溶解在適當的溶劑中,制備成一系列不同濃度的標準溶液。然后將聚丙烯酰胺乳液樣品進(jìn)行預處理,如提取、凈化等,以去除雜質(zhì)和干擾物質(zhì)。將處理后的樣品和標準溶液分別注入高效液相色譜儀中,在特定的色譜條件下進(jìn)行分離和檢測。根據標準溶液的濃度和峰面積,建立標準曲線(xiàn)。較后,根據樣品的峰面積,在標準曲線(xiàn)上查得樣品中殘留丙烯酰胺的含量。
水解度測定(針對部分水解聚丙烯酰胺):酸堿滴定法:儀器設備:滴定管、錐形瓶、分析天平、pH 計等。
操作步驟:稱(chēng)取一定量的聚丙烯酰胺乳液樣品,加入適量的鹽酸溶液,使樣品中的聚丙烯酸胺完全轉化為聚丙烯酸。然后用氫氧化鈉標準溶液滴定至一定的 pH 值,記錄消耗的氫氧化鈉標準溶液的體積。根據氫氧化鈉標準溶液的濃度和消耗的體積,計算出樣品中的羧基含量,從而得到水解度。
乳液穩定性檢測:靜置觀(guān)察法:將聚丙烯酰胺乳液樣品放置在一定的溫度和時(shí)間條件下,觀(guān)察乳液是否出現分層、沉淀、絮凝等現象。如果乳液在規定的時(shí)間內保持均勻穩定,說(shuō)明其穩定性良好;反之,則說(shuō)明乳液的穩定性較差。
離心法:將聚丙烯酰胺乳液樣品放入離心機中,在一定的轉速和時(shí)間下進(jìn)行離心。離心結束后,觀(guān)察乳液是否出現分層或破乳現象。如果乳液在離心后仍然保持均勻穩定,說(shuō)明其穩定性較好;反之,則說(shuō)明乳液的穩定性較差。
粘度檢測:旋轉粘度計法:儀器設備:旋轉粘度計、恒溫水浴、溫度計等。
操作步驟:將聚丙烯酰胺乳液樣品放入恒溫水浴中,調節至一定的溫度。然后將旋轉粘度計的轉子浸入樣品中,調整轉速,使轉子在樣品中旋轉。待讀數穩定后,記錄粘度計的讀數。根據粘度計的型號和轉子的參數,計算出樣品的粘度。