久久精品国产亚洲AV无码麻豆_精品无码成人片一区二区98_久久免费99精品久久久久久_乱色精品无码一区二区国产盗_精品国产乱码一区二区三区麻豆_精品久久久久久久一区二区伦理_精品国产成人a区在线观看_国产成人无码区免费内射一片色欲

鞏義市利星凈水材料有限公司
聯(lián)系電話(huà):
15938789333
行業(yè)知識

聚丙烯酰胺檢測方法

作者:利星 發(fā)布日期:2024-10-28

分子量檢測方法粘度法原理:聚丙烯酰胺PAM)的分子量與溶液粘度密切相關(guān)。根據 Mark - Houwink 方程,[η]=KMa,其中 [η] 是特性粘度,K 和 a 是與聚合物、溶劑和溫度有關(guān)的常數,M 是分子量。在一定條件下,通過(guò)測量 PAM 溶液的相對粘度,經(jīng)過(guò)一系列計算可以推算出分子量。一般是用烏氏粘度計在恒溫(如 30℃)條件下測量。將 PAM 配制成一定濃度(如 0.01g/mL)的溶液,測定其流出時(shí)間,再與純溶劑的流出時(shí)間對比,計算出相對粘度。

操作步驟:先用分析天平準確稱(chēng)取一定量(如 0.5 - 1g)的 PAM 樣品,用合適的溶劑(如 1mol/L 的 NaCl 溶液)溶解并定容至 100mL 容量瓶中。將烏氏粘度計垂直固定在恒溫水浴中,使溫度穩定在 30℃。用移液管吸取 10mL 配制好的 PAM 溶液注入粘度計中,測量溶液流出時(shí)間 t?,再用同樣的方法測量溶劑的流出時(shí)間 t?。根據相對粘度計算公式 η?=t?/t?,再通過(guò)一系列數據處理和公式計算得到分子量。

光散射法原理:當一束光通過(guò) PAM 溶液時(shí),溶液中的高分子鏈會(huì )使光發(fā)生散射。散射光的強度與分子的大小、形狀和濃度有關(guān)。根據光散射理論,通過(guò)測量不同角度的散射光強度,可以得到分子量等信息。動(dòng)態(tài)光散射(DLS)可以測量分子的流體力學(xué)半徑,從而推算分子量;靜態(tài)光散射(SLS)則直接用于測量分子量。

操作步驟:將 PAM 樣品配制成適當濃度(如 0.1 - 0.5mg/mL)的溶液,放入光散射儀的樣品池中。對于靜態(tài)光散射,需要測量不同角度(如 30° - 150°)的散射光強度 I (θ),并根據儀器校準參數和相關(guān)理論公式(如 Zimm 公式)計算分子量。動(dòng)態(tài)光散射則主要關(guān)注散射光強度的波動(dòng)情況,通過(guò)自相關(guān)函數分析得到分子的擴散系數,進(jìn)而計算分子量。

水解度檢測方法電位滴定法原理:對于部分水解的聚丙烯酰胺,水解度是指酰胺基轉化為羧基的程度。電位滴定法是基于酸堿中和反應,用標準堿溶液滴定 PAM 溶液中的羧基。在滴定過(guò)程中,通過(guò)電位計監測溶液 pH 值的變化,根據滴定曲線(xiàn)確定滴定終點(diǎn),從而計算羧基的含量,進(jìn)而得到水解度。

操作步驟:準確稱(chēng)取一定量(如 0.5 - 1g)的 PAM 樣品,溶解于適量的水中,加入少量的氯化鈉(如 0.1mol/L NaCl 溶液)作為離子強度調節劑。用鹽酸或氫氧化鈉溶液調節溶液 pH 值至 2 - 3 左右。將 pH 電極和參比電極插入溶液中,連接電位計。用標準氫氧化鈉溶液(如 0.1mol/L)緩慢滴定,記錄每次加入氫氧化鈉溶液的體積和對應的 pH 值。根據滴定曲線(xiàn)的突躍點(diǎn)確定滴定終點(diǎn),按照計算公式計算水解度。

膠體滴定法原理:利用陽(yáng)離子聚合物(如聚二甲基二烯丙基氯化銨,PDMDAAC)與 PAM 中的羧基發(fā)生靜電相互作用進(jìn)行滴定。在一定條件下,通過(guò)比較滴定劑的用量與 PAM 的量,計算水解度。

操作步驟:配制一定濃度(如 0.01 - 0.1g/mL)的 PAM 溶液和陽(yáng)離子滴定劑溶液。在攪拌下,將陽(yáng)離子滴定劑溶液逐滴加入 PAM 溶液中,同時(shí)觀(guān)察溶液的變化,如出現沉淀或顏色變化等現象作為滴定終點(diǎn)的參考。根據滴定劑的用量和 PAM 的量,結合相應的計算公式確定水解度。

固含量檢測方法烘干法原理:通過(guò)將 PAM 樣品在一定溫度下烘干,使水分蒸發(fā),測量剩余固體的質(zhì)量,從而計算固含量。在烘干過(guò)程中,樣品中的水分被去除,只剩下聚丙烯酰胺固體。

操作步驟:用分析天平稱(chēng)取適量(如 5 - 10g)的 PAM 樣品,放入已恒重的稱(chēng)量瓶中。將稱(chēng)量瓶放入烘箱中,在適當溫度(如 105 - 110℃)下烘干至恒重。次烘干后,取出稱(chēng)量瓶放在干燥器中冷卻至室溫,然后稱(chēng)重。如果重量變化超過(guò)規定范圍(如 ±0.002g),則需要再次烘干和稱(chēng)重,直到兩次稱(chēng)重差值在規定范圍內。根據公式:固含量(%)=(烘干后樣品質(zhì)量 / 樣品總質(zhì)量)× 計算固含量。

殘余單體檢測方法氣相色譜法(GC)原理:氣相色譜法是利用不同物質(zhì)在固定相和流動(dòng)相之間的分配系數差異進(jìn)行分離和檢測。對于 PAM 中的殘余單體,如丙烯酰胺(AM),將樣品經(jīng)過(guò)適當的前處理(如萃取、衍生等)后,注入氣相色譜儀,在載氣(如氮氣)的推動(dòng)下,通過(guò)色譜柱進(jìn)行分離,然后用檢測器(如火焰離子化檢測器,FID)進(jìn)行檢測。根據保留時(shí)間和峰面積與標準品對比,確定殘余單體的含量。

操作步驟:對 PAM 樣品進(jìn)行前處理,提取其中的殘余單體。例如,用有機溶劑(如甲醇)萃取樣品,然后將萃取液進(jìn)行濃縮和衍生化處理(如果需要)。將處理后的樣品注入氣相色譜儀,設置合適的色譜柱溫度(如 80 - 150℃)、進(jìn)樣口溫度(如 200 - 250℃)和檢測器溫度(如 250 - 300℃),以及載氣流速(如 1 - 2mL/min)。記錄色譜圖,根據標準曲線(xiàn)法,用已知濃度的標準品(如丙烯酰胺標準溶液)的保留時(shí)間和峰面積來(lái)確定樣品中殘余單體的含量。

高效液相色譜法(HPLC)原理:高效液相色譜法也是基于物質(zhì)在固定相和流動(dòng)相之間的分離原理。對于 PAM 中的殘余單體,將樣品溶解后,通過(guò)高壓泵將樣品溶液注入液相色譜柱,利用不同的流動(dòng)相和固定相組合,使殘余單體與其他成分分離,然后用檢測器(如紫外檢測器)進(jìn)行檢測。

操作步驟:將 PAM 樣品用適當的溶劑(如乙腈 - 水混合溶液)溶解,過(guò)濾除去不溶性雜質(zhì)。將樣品溶液注入高效液相色譜儀,設置合適的色譜柱(如 C??反相柱)、流動(dòng)相組成(如乙腈 - 水梯度洗脫)、流速(如 0.5 - 1.5mL/min)和檢測波長(cháng)(如 200 - 220nm)。通過(guò)與標準品的色譜圖對比,根據峰面積和保留時(shí)間,利用外標法或內標法計算殘余單體的含量。

推薦內容