以下是聚丙烯酰胺固含量的測定方法:
一、儀器設備
分析天平:精度為 0.0001g,用于準確稱(chēng)量樣品的質(zhì)量。
烘箱:具有恒溫控制功能,溫度范圍可調節至 105℃±2℃,用于烘干樣品。
稱(chēng)量瓶:具有一定的容量和密封性,用于盛放樣品。
二、測定步驟
準備工作
將稱(chēng)量瓶洗凈并烘干,然后置于干燥器中冷卻至室溫。用分析天平稱(chēng)取稱(chēng)量瓶的質(zhì)量,記為。
準確稱(chēng)取一定量的聚丙烯酰胺樣品,放入已稱(chēng)好質(zhì)量的稱(chēng)量瓶中。稱(chēng)取的樣品質(zhì)量應在 1 - 2g 之間,記為。
烘干過(guò)程
將裝有樣品的稱(chēng)量瓶放入烘箱中,在 105℃±2℃的溫度下烘干至恒重。烘干時(shí)間一般為 2 - 4 小時(shí),但具體時(shí)間應根據樣品的性質(zhì)和數量而定。
每隔一定時(shí)間(如 1 小時(shí))取出稱(chēng)量瓶,放入干燥器中冷卻至室溫,然后用分析天平稱(chēng)取其質(zhì)量。當兩次稱(chēng)量的質(zhì)量差不超過(guò) 0.0003g 時(shí),即可認為樣品已烘干至恒重。
計算固含量
烘干后的稱(chēng)量瓶和樣品的總質(zhì)量記為。則聚丙烯酰胺的固含量計算公式為:固含量(%)=。
三、注意事項
樣品的稱(chēng)取應準確,避免誤差。在稱(chēng)取樣品時(shí),應盡量避免樣品的損失和污染。
烘干過(guò)程中,應確保烘箱的溫度穩定在規定范圍內。同時(shí),要注意烘箱的通風(fēng)情況,避免樣品在烘干過(guò)程中發(fā)生氧化或分解。
冷卻過(guò)程應在干燥器中進(jìn)行,以防止樣品吸收空氣中的水分。冷卻時(shí)間要足夠,確保樣品完全冷卻至室溫后再進(jìn)行稱(chēng)量。
為了提高測定結果的準確性,可以進(jìn)行多次平行測定,然后取平均值作為的固含量結果。
例如,稱(chēng)取一個(gè)洗凈并烘干的稱(chēng)量瓶質(zhì)量為,然后加入的聚丙烯酰胺樣品。將裝有樣品的稱(chēng)量瓶放入烘箱中,在 105℃下烘干 3 小時(shí)后,取出放入干燥器中冷卻至室溫,稱(chēng)得質(zhì)量為。則固含量為。